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  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 供试品保留时间始终略小于对照品是否正常 16天前
    有道理,中药基质复杂,流动相里虽然加了0.2%的醋酸,但是Ph环境跟单纯的对照品溶液肯定不一样。问题在于,如何用实验数据说服药检所接受这个说法?仅仅推测药检所不接受哦
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 供试品保留时间始终略大于对照品是否正常 29天前
    婀呞苉啉 很正常,中药样品前处理过程用的溶剂一般与流动相不一致,溶剂效应会引起保留时间的微小差异,供试品最后加一步用流动相稀释,保留时间差异应该不会太明显。 供试品是大复方,成分很复杂,从小极性到大极性物质都很多,流动相是无法溶解的,只能用甲醇哦
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 供试品保留时间始终略大于对照品是否正常 29天前
    小鲨鱼游杭州 0.98-1.00的保留时间比值基本上能认为是一个峰。是否有在样品后加一针对照品溶液,对比下保留时间。更换不同溶剂是否能减少保留时间延长的问题 我们是按照正式序列走的,5+2+样品+1,结果就像主贴说的。 我们不太想改动方法,因为要重新验证,工作量很大。
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 供试品保留时间始终略大于对照品是否正常 29天前
    song5211 能说服药检所的只有MS了,如果实在较真就把MS做的再细致一些。 做了MS了,药检所还是纠结,我真不知道这帮人脑袋里装的什么
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 供试品保留时间始终略大于对照品是否正常 29天前
    婀呞苉啉 很正常,中药样品前处理过程用的溶剂一般与流动相不一致,溶剂效应会引起保留时间的微小差异,供试品最后加一步用流动相稀释,保留时间差异应该不会太明显。 我们的供试品溶液保留时间与对照品相比,比值在0.98-1.00,我觉得对于中药、ELSD检测器来说已经很好了。可是药检所就是不放心,老纠结是不是同一个物质,简直了。。。
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 供试品保留时间始终略大于对照品是否正常 29天前
    home2001 加标浓度是否合适??尽量做到加入标准品浓度与供试品浓度一致,才有说服力,若是加标浓度太高,则会包住供试品峰,没有说服力。 加标后峰面积变大一倍左右,浓度完全合适,这个完全没问题
  • xiande86
    xiande86  发布了新帖 供试品保留时间始终略大于对照品是否正常 32天前

    我们一个中药方法,使用ELSD检测器,其中供试品溶液多次进针精密度良好,对照品多次进针精密度也良好,但所有供试品保留时间始终略大于对照品(比值在0.98-1.00)。供试品经过加标实验,证实待测峰变高,仍为一个峰。LC-MS检测证实待测峰与对照品为同一物质,问下以上状况是否正常? 药检所认为供试品保留时间始终略大于对照品,待测峰有可能与对照品不是同一物质,认为方法有缺陷,不能出具报告。是否合理?

  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 保护柱能否与不同品牌的色谱柱混用? 58天前
    song5211 保护住可以针对伤柱子的样品用,柱子也可以根据性价比固定某一两款。保护柱填料应尽量和柱子保持一致,不建议保护住针对所有柱子;如果样品不伤柱子,也没必要加预柱。 谢谢大家,已经选好了一个品牌的保护柱,先通用在所有色谱柱看看,如果有影响分离的情况再说
  • xiande86
    xiande86  发布了新帖 保护柱能否与不同品牌的色谱柱混用? 72天前

    想买一个类型的保护柱(比如agilent)的,用在实验室其他品牌的色谱柱上,不知是否可以这样操作?会影响色谱柱的分离吗?

  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 方法耐用性不好能否申报? 107天前
    主贴有说明,我们试过手动精确配流动相(等度),在仪器间是可以重现的。就是不确定CDE能不能接受,所以问问业内一般通行的意见。
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 方法耐用性不好能否申报? 109天前
    你是指样品浓度吗?我们做过线性,感觉主峰的色谱行为跟浓度关系不大
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 方法耐用性不好能否申报? 109天前
    我们换人做过,还是基本可以重现的。就是担心流动相的耐用性差这一点本身是否很难被接受,或者不符合业内通行的标准?
  • xiande86
    xiande86  发布了新帖 方法耐用性不好能否申报? 111天前

    有个中药含量方法(C18,等度,乙腈30%:70%水:0.5%辛烷磺酸钠),主峰周边杂质峰很多(但分离度大约有2-3),该化合物对乙腈的浓度极为敏感,而且其色谱行为跟周边的峰不一样,乙腈比例如为30.5%主峰就会明显前移并与前面的杂峰交叉,29.5%就会明显后移并与后面的杂峰交叉。如果换一台仪器,由于仪器间的差别,主峰也会周边杂峰交叉。但是其保留时间已经接近50分钟了,如果再放低乙腈向后延长只有到120分钟才能找到勉强可用的色谱条件,工厂很难接受。目前唯一能使色谱保留时间稳定的方法就是用移液管和容量瓶配置流动相,才能保证在不同仪器上重现良好。但是流动相耐用性验证肯定是做不了的(色谱柱耐用性做过,是好的)。想问一下,如果就按当前方法申报,CDE是否能接受?有没有这方面的先例?

  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 用LC-MS检查峰纯度 219天前
    那如果前中后一致,但除主分子量外还有一些轻微的杂峰分子量要紧吗?比如不能超过主成分分子量10%?
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 用LC-MS检查峰纯度 225天前
    适合,乙腈/甲酸水 系统,很常规的流动相
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 用LC-MS检查峰纯度 226天前
    是啊,一般都是做UV峰纯度的。不过我的峰很小,只能做MS
  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 峰纯度一定要合格么? 228天前
    能否说明一下LC-MS做峰纯度检查具体如何操作?是否在峰中取5-6个点看分子量是否一致,没有明显其他分子量就可以了?谢谢!
  • xiande86
    xiande86  发布了新帖 用LC-MS检查峰纯度 228天前

    由于主峰太小,无法做UV峰纯度检测。能否使用LC-MS来检测峰的纯度?具体应该如何做呢?是否取峰中5个点,看分子量一致没有其他明显的分子量就可以了吗?

  • xiande86
    xiande86  回复了帖子 中检院对照品效期 364天前
    谢谢!明白了也谢谢下面的网友
  • xiande86
    xiande86  发布了新帖 中检院对照品效期 366天前

    中检院对照品有新的批次出来后,旧的批次是立即失效,还有有一定效期?或者看中检院停用公告决定?

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