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【求助】血与脑中5-HT标本检测过程问题

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【求助】关于独立多组二分类资料统计问题

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【求助】临床观察量表

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  • swon
    swon  回复了帖子 有效数字修约 14天前
    《中国药品检验标准操作规范》
  • swon
    swon  的帖子被加了1分 14天前

    回复:如何让基线平整些

    (1)换色谱纯的乙腈;(2)进空白排查是否是样品带入;(3)高比例有机相冲洗色谱系统,排查系统带来的污染
  • swon
    swon  回复了帖子 流动相中无缓冲盐,溶剂样品不重现 14天前
    要看你梯度洗脱的目的,为啥要这么设计,有没有洗出杂质来(扣掉空白)。流动相里面的三乙胺干扰比较大,梯度峰峰高200,小杂质都检不出。210nm 波长下,流动相又有吸收的流动相,跑等度更合适,也可以试试不加三乙胺,换点其他的。直接用流动相A不行,你初始梯度流动相A只有20%。A:B(20:80)等度。
  • swon
    swon  回复了帖子 流动相中无缓冲盐,溶剂样品不重现 15天前
    梯度比较奇怪,按反向色谱配置的流动相,初始梯度乙腈占比84%,20分钟60%。210nm的波长,流动用了三乙胺,有点不明白梯度的目的,个人感觉20:80的等度更好
  • swon
    swon  回复了帖子 如何让基线平整些 15天前
    (1)换色谱纯的乙腈;(2)进空白排查是否是样品带入;(3)高比例有机相冲洗色谱系统,排查系统带来的污染
  • swon
    swon  回复了帖子 乙酸铵做流动相时,吸潮会不会有影响? 102天前
    应该是系统脏,主峰位置大概率是主成分残留,可以看看光谱图是不是和主成分一致。 采取的措施:排查试剂、水,冲洗液相管路,更换色谱柱,或者冲洗色谱柱,清洗进样系统等方法。 乙酸铵吸潮理论上是不会使空白出鬼峰,多次使用也不排除被污染的可能性。
  • swon
    swon  回复了帖子 做分析的大家都怎么测混合均匀度? 150天前
    您没有权限阅读该帖子
  • swon
    swon  回复了帖子 液相色谱峰分叉,求原因! 155天前
    1、色谱柱没有接好,管线间留有空隙,产生涡流,导致样品进入色谱柱的时间出现差异,产生分叉;2、色谱柱没活化好,部分干涸,导致一部分样品未与C18作用,出现抢跑,产生分叉,这种连续进样会出现楼主描述的现象,抢跑的样品慢慢减少,建议使用甲醇排除气泡,活化色谱柱后使用。
  • swon
    swon  回复了帖子 HPLC分析方法验证中的溶液稳定性放入耐用性实验的原因 179天前
    药典指导原则9101中讲得很清楚。
  • swon
    swon  回复了帖子 样品有残留该怎么办? 182天前
    强吸附是指在色谱柱上吸附性强吗?更换色谱柱之后仍出现残留,应该是液相系统污染了,建议把色谱柱拆了,接双通,用合适的溶剂冲洗,尤其是进样系统。waters2695仪器还需要把needle wash中样品盘上的小白圈换了。
  • swon
    swon  回复了帖子 色谱柱替换问题 191天前
    中国药典分析检测技术指南中原话,也可以参考http://dxy.me/IOojIU中国药典》2020年版四部通则征求意见稿(第十三批),0512 高效液相色谱法(第二次征求意见稿)
  • swon
    swon  回复了帖子      求助 198天前
    主要考虑药物的溶解性,溶剂是否会干扰到检测结果,还要考虑药品在溶剂中的稳定性。稀释倍数大,想节约溶剂的话,可以考虑使用小的容量瓶多次稀释。
  • swon
    swon  的帖子被加了1分 203天前

    回复:求助起始物料基因度限度

    起始原料药要制定基因毒性杂质限度,成品需要做研究,评估基因毒性杂质是否可控(通过工艺过程后,基因毒性杂质是否可去除),再决定是否需要定入成品的质量标准。可能:1、起始原料和成品都需要制定限度(工艺过程基毒杂质不减少,成品中可检测到基毒杂质)2、起始原料控制基毒,成品不再控制基毒(...
  • swon
    swon  回复了帖子 求助起始物料基因度限度 205天前
    起始原料药要制定基因毒性杂质限度,成品需要做研究,评估基因毒性杂质是否可控(通过工艺过程后,基因毒性杂质是否可去除),再决定是否需要定入成品的质量标准。可能:1、起始原料和成品都需要制定限度(工艺过程基毒杂质不减少,成品中可检测到基毒杂质)2、起始原料控制基毒,成品不再控制基毒(需要评估工艺过程中基毒杂质变化情况)限度:成品参考ICHM7来定;起始原料如果可满足要求,按M7制定,放宽限度需要经过多批考察,统计结果来支撑限度制定。
  • swon
    swon  回复了帖子 测定有关物质时关于峰纯度的问题 210天前
    (1)是全波段扫,都没扫出来杂质吗?可能杂质在你选的波长下没有吸收(2)可能流动相有吸收,比例变化后,将杂质吸收掩盖在背景吸收里(3)选择的噪音段发生了变化,扣除噪音后,峰纯度合格(empwoer工作站)(4)有没有出现峰高大于1.0AU(empwoer工作站),大于1AU峰纯度失真(可以找工程师要PDA说明书,有这一条),出峰调后之后,峰高也降低,出现峰纯度合格。
  • swon
    swon  回复了帖子 高效液相和薄层色谱 210天前
    薄层成本低,液相成本高,薄层受薄层板影响较大,液相色谱柱相对容易重现结果
  • swon
    swon  回复了帖子 求助:美国药典翻译问题 222天前
    Tetramethylammonium Hydroxide Solution in Methanol [75-59-2]—A solution in methanol of tetramethylammonium hydroxide [(CH3)4NOH—91.15]. Is generally available in concentrations of 10% and 25%. The following specifications apply specifically to the 25% concentration; for other concentrations, appropriate adjustments in the procedures may be necessar
  • swon
    swon  回复了帖子 求助!缓释制剂含量提取低,总是和溶出比较低2%。 227天前
    一方面可以从pH-溶解曲线找突破,找出合适的pH值,实在不行加表面活性剂;另一方面研究下HPMC药典标准,看看有没有好的处理方法可以借鉴。分享2个案例供参考:(1)剂型:片剂,现象:加速6月含量降低10%,有关物质不增加,溶出无降低。原因:辅料淀粉与主药不相容,加速过程中包裹主成分,含量测定不能提取出来解决方法:破坏淀粉(水解),再稀释定容配置供试品,含量测定回复正常。(2)剂型:缓释片现象:含量测定研磨结果比整片投样结果低1%~2%原因:制剂处方吸湿性强,研磨过程中吸湿(较难研磨匀,需要研10~20分钟)解决方法:含量测定采用整片投样的方式,取20片的均值为含量结果。中间体检测不研磨,增大供试品称样量。 料理机粉碎,也能有效减少吸潮,样品水分测定均使用料理机粉碎后测定。
  • swon
    swon  回复了帖子 pH4.5介质中样品分布不均匀。怎么解决 266天前
    对比下用流动相溶解配置的样品,对比下响应因子,感觉是原料药没有完全溶解。
  • swon
    swon  回复了帖子 液相色谱峰拖尾,流动相缓冲盐,如何改变流动相 273天前
    1、换硅羟基封端的色谱柱;2、增加三乙胺浓度;3、调pH值

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