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丁香客

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  • subi79
    subi79  回复了帖子 (转)APIC发布《API清洁验证指南》修订版 1162天前
    还是要谢谢楼主和后来者的无私提供!
  • subi79
    subi79  回复了帖子 有关物质分析方法到底有没必要用双样双标 1239天前
    也一直被这问题困惑着,目前公司实际做法和大家基本一样,含量对照品5+2,样品双样双针;有关物质(自身对照))第一针对照3针,然后每个样品单样单针。因为本身有关物质要求高(不超过3.0%),我们对同一样品多次检测后发现其结果相差有点大(如2.6%、2.9%)。所以就疑惑,有关物质仅进行单样检测是否合理?
  • subi79
    subi79  回复了帖子 关于分析中,哪些需要做平行样 1251天前
    感谢楼主的分享,正是我所需要的!
  • subi79
    subi79  回复了帖子 流动相是否一定要超声 1265天前
    从头看到尾,还是很有收获的。因为我们就碰到了类似问题,需要固定保留时间的产品,这保留时间在同一实验多次进样过程中经常出现较大波动。超声过程中升温我们通过水中放冰块保温来处理。现在想问下大家,抽滤时,你们一般真空度是多少?超声时,超声频率是多少?处理流动相的量一般是多少?
  • subi79
    subi79  回复了帖子 药品外包装破损的处理 1268天前
    也正在愁这个事情,外包装破损,按流程要抽样检验,一检验完整的一箱就成了零箱,加上电子监管码,再销售非常困难;不检验,又如何评估?更何况抽检本身还有方案的合理性问题。
  • subi79
    subi79  回复了帖子 原研溶出RSD所有点都大于10%,这该怎么办? 1287天前
    我也一直没搞明白MSD的算法。就是f1和f2的算法,虽然会算但也不知道为什么要这样算,而不是直接采用日常常用的t-检验,如每个取样时间点上参比和受试之间的t-检验。确认其是否存在显著性差异。
  • subi79
    subi79  回复了帖子 如何用统计矩方法进行溶出曲线相似性评价? 1287天前
    求MSD的计算公式,不要软件的,如果公式复杂,可以分布给出,谢谢!主要是没有软件,我要手工计算或者用EXCEL分布计算!
  • subi79
    subi79  回复了帖子 关于定量限验证的6份溶液 1289天前
    一份溶液进样6针,只是说明仪器的重复性好或者说溶液稳定,不能说明是方法的重复性。而我们现在要做是分析方法的建立,验证的是分析方法的重复性,因此必须是这个方法从头(溶液配制)到尾(最后的含量计算)的重复。因此,分析方法验证必须是至少配制6份样品进行计算RSD值(本身包含了仪器的重复性)。这里还有两种做法,一种是用储备液分别进行6次稀释,这种操作认为6份样品溶液含量一致,故可以用6份样品的峰面积RSD作为重复性的RSD;另一种做法是6份样品均从称量开始,因为无法做到6份样品称量完全一致,故可以6份样品的峰面积与称量值的比值(或其他相应的比值)的RSD作为重复性的RSD。至于每个样品进1针还是2针还是3针,这取决于每个公司对仪器重复性误差在日常检测中选择——忽列不计或者考察在内。这也是为什么在分析
  • subi79
    subi79  回复了帖子 色谱进样顺序 1512天前
    最近正在研究药品生产日常数据如何进行统计分析,所有看到这篇关于高效液相色谱进样次数也要考虑统计学因素,所以才有上述感慨。多次测量的目的就是为了减少偶然误差,而版主提出的样品进样3针,也是为了减少仪器的偶然误差,所以我就想,一次试验是否需要每步操作均应考虑到偶然误差,包括称量?答案...
  • subi79
    subi79  回复了帖子 色谱进样顺序 1513天前
    从头看到尾,有一点我很疑惑,既然考虑到统计学意义了(即1个样品2个样,每个样品3针),那为什么不考虑操作者的统计学意义(即1个样品应该至少有3份样)?我想一般说来仪器应该比操作人员稳定吧?为什么仅多针的标准品样1参与含量计算,标准品2就可以不参与计算?既然都是标准品,我想标准品2...
  • subi79
    subi79  回复了帖子 请教关于疏水性滤芯完整性的问题 1617天前
    水流干扰侧漏试验是不是水浸入法?这类方法用水做,没有污染,要求滤芯干燥,所以适合新滤芯。而使用过的呼吸器滤芯已经不再是干燥的,并且最终是丢弃的,故用起泡点试验(使用有机溶剂)合适。
  • subi79
    subi79  回复了帖子 最近在做天平的最小称量值的确认,遇到问题了,在线等 1624天前
    最近也正在学习天平检验,忍不住想分享下学习结果。第一我们先要搞清两个概念:最小秤量和最小称量量。最小称量指的是该秤能称的最小重量范围,如果我们称量的物质小于该值,就失去称量意义了,因为其称量误差(最大允差/最小秤量)就可能很大了——特种准确度级的都可能达到0.5%误差,高精准的可...

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