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【求助】预柱的使用

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【求助】HPLC 梯度出现规则杂峰

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【求助】冻干工艺中的二次干燥温度怎么选择

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  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 不稳定药物的影响因素实验设计 2487天前
    您的意思就是不一定按照指导原则上面的来,可是我就不知道具体到我这个不稳定的药物应该怎么设计了啊,求指教
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 不稳定药物的影响因素实验设计 2487天前
    考察药物对哪些环境因素比较敏感,为产品的生产、包装、贮存、有效期等提供依据。影响因素实验是在剧烈条件下进行的,但是剧烈条件我不知道怎样的程度才算是剧烈。本人知道需要学习的地方还很多,求指教
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 不稳定药物的影响因素实验设计 2487天前
    请问这有没有什么依据呢? 湿度我是在90%的条件下,一个敞口放置,一个密闭放置,同时考察的。 但是,我看药典上关于无菌粉末,如果是西林瓶装,不能开盖,要保证严密性,我在想密封保存了湿度对制剂的影响还能体现出来吗?我自己做的是注射用冻干粉针,应该是开盖还是密封呢?
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  : 不稳定药物的影响因素实验设计 http://dxy.me/2amM7f 大家好,我现在在做一个六类多肽药物的冻干粉针仿制,该药物的贮藏温度为2-8℃,并且避光保存。不知道影响因素实验的高温、光照还是按照药典上面的60℃、40℃、4500xl来做,还是需要重新设计温度和光照,如果需...
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  : 冻干工艺中的二次干燥温度怎么选择 http://dxy.me/ARneYj 我现在在做一个多肽的冻干粉针,该药的储藏温度为2-8℃,那么我在冻干过程中是不是不能超过8℃?如果可以超过,那我需要做哪些稳定性研究来证明超过8℃也没有问题?希望前辈们可以指点指点我,谢谢。
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 液相梯度基线问题 2688天前
    我现在做的一个品种也是这种梯度变化很大的流动相(药典中的流动相),可是基线漂移很大,不知道这样的图谱可不可以用来报药~~~
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 请问谁有北大药剂考博的题型和近两年考题? 2697天前
    请问楼主考上了北大药剂学的博士了吗,我今年也准备考,想向你请教一些经验啊~~~
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 HPLC主峰后面出现鼓包 2778天前
    如果是柱子的问题,那应该怎么办呢
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  : HPLC主峰后面出现鼓包 http://dxy.me/JZ3mae 我用的是C18柱,之前出峰很漂亮,但是最近发现紧挨着主峰后面有一个小的鼓包,并且换用其他的样品,也出现了这种鼓包,而这两种样品我之前做都是单纯的一个峰,我想问问这是柱子出问题了还是怎么回事儿,求解答
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 多肽中氨基酸组成测定 2843天前
    我觉得水分很难挥发啊,不像其他有机溶剂那样好挥发
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 多肽中氨基酸组成测定 2846天前
    可是我们实验室没有氮催仪,还是谢谢你啊~~~
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 HPLC 梯度出现规则杂峰 2846天前
    哦,有道理。我可以试试,谢谢你
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 HPLC 梯度出现规则杂峰 2847天前
    恩,我再找找原因,非常谢谢你的帮助。
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 HPLC 梯度出现规则杂峰 2848天前
    波长是338,这种杂峰出现的机会很多,基本上隔几分钟就会出现几个。我们其他同学做没有出现这种情况,不知道是不是因为用的甲醇的缘故
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  : HPLC 梯度出现规则杂峰 http://dxy.me/jaUJBr 我现在用的是JASCO HPLC梯度洗脱,流动相A:0.02M醋酸钠+0.3%三乙胺,醋酸调pH=5.9;流动相B:甲醇。现在的问题是不管是基线还是进样,都会随机的出现很多规则的锯齿状的杂峰,峰高都一样,请各位...
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 多肽中氨基酸组成测定 2889天前
    要是用氨基酸对照品的话,就可以分离的很好。可是对于多肽水解出来的氨基酸的分离还是不好,天门冬氨酸的峰 还是没有出现,它的前面倒是多了一个峰,不知道是什么
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 多肽中氨基酸组成测定 2962天前
    非常谢谢你的热心啊。我用的是柱前OPA衍生化,不知道是不是在将水解液挥干的时候操作有问题,因为我其它几个氨基酸的峰面积都很大,这个应该也有才对啊。我想问问你们是怎么挥干溶剂的,我感觉用旋转蒸发太慢了,所以我就用烘箱直接烘(50℃)。不知道有没有问题~~~
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 多肽中氨基酸组成测定 2964天前
    具体的实验条件:在安瓿中加入1 mg多肽,然后加入1 mL 6 M HCl,将安瓿融封后放入烘箱110℃水解24 h。水解完后,将水解液放入烘箱中50℃挥干,然后用1 mL重蒸水复溶,再挥干,重复挥干2次,然后加入1 mL重蒸水复溶,衍生化进液相,请您帮我分析一下问题出在哪儿。天...
  • gaojing_0312
    gaojing_0312  发布了新帖 多肽中氨基酸组成测定 2965天前

    我最近在做一个测定多肽中氨基酸组成的实验,实验的条件是利用6 M HCl在110℃下进行酸水解,可是在液相谱图中没有发现多肽中的天门冬氨酸峰,而其他的几种氨基酸峰都出来了。参阅文献,发现没有人报道天门冬氨酸在这种条件下不稳定,不知道自己的实验什么地方出问题了,希望有经验的战友可以...

  • gaojing_0312
    gaojing_0312  回复了帖子 关于应用HPLC技术进行氨基酸组成的分析 2966天前
    能不能麻烦楼主传给我一份啊,我的邮箱gaojing_tj@163.com,谢谢啊。

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