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【求助】有人做过黑色素瘤细胞的么,请教一些事

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  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 请问车间反应釜能实现快速降温么 70天前

    本人目前在做一原料药的晶型,由于晶型制备要求,降温速率要控制在1-2℃/min,从65℃降至10℃左右,降温慢了会有其他晶型析出,降温快了固体粘度比较大;本人因车间呆得少,不知道这样的降温速率在车间放大中能不能实现,目前老板就卡我在这个点上了

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 氨基成半盐怎么弄 89天前
    质控标准尚未公开,富马酸检测基本在理论范围。怎样判定成盐完全一般?
  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 氨基成半盐怎么弄 93天前

    目前在做带氨基的化合物,打算成半富马酸盐,按1:0.5投小试做出来的DSC,XRD,和TGA都能对的上,但放大后按原流程走的时候发现初熔温度明显降低,终熔,XRD基本不变,DSC尖峰变成一个很大前拖的峰,已排除杂质,和溶剂未烘干因素,初溶温度可能是全盐的熔点,但XRD未见全盐特征峰,需重结晶多次才能得到合格产品,请问有做过半盐的园友或者懂的人支个招呗。

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 DSC峰出现前拖,是什么原因 107天前
    像我这种每次要重结晶才能得到纯的晶体的,有什么好的方法没,之前改变降温程序,每次小试稳定了,放大就又不行了
  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 DSC峰出现前拖,是什么原因 108天前
    好像我的每次重结晶走同样的程序就正常了,完全不知道是怎么回事,重结晶还能结晶掉无定型晶体么
  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 请问怎么通过化合物GS代号查化合物结构式 108天前

    想查化合物GS-652829的结构,这个代号具体是化合物什么代号,怎么用这个代号查化合物结构

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 DSC峰出现前拖,是什么原因 110天前
    我查了我这种晶型特征峰与原研晶型特征峰是一致的,如果有混晶,不会出现新的特征峰吗?
  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 DSC峰出现前拖,是什么原因 110天前

    最近在做一种药的晶型,工艺不大稳定,熔点相差1℃左右,但DSC明显前拖,XRD图却基本一致,这是为什么啊?

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 怎样避免氟被取代成羟基 545天前
    目前是氢氧化锂效果最好,杂质最少。再往下,氨水反应出来基本是酰胺,直接放弃了。
  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 怎样避免氟被取代成羟基 545天前
    这个做过,杂质很多
  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 怎样避免氟被取代成羟基 545天前
    产品里氟被羟基取代的杂质还是挺多的,目前还没有找到合适的重结晶体系。
  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 怎样避免氟被取代成羟基 547天前

    做如图原料的水解,本人试过很多无机碱,从碱性强到碱性弱,也试过碳酸钾碳酸钠,不管是常温也好,低温处理(0℃以下反应非常缓慢)也好,水解产物总会有F被羟基取代的产物,酸水解回流反应比较缓慢,请问有什么好方法可以既水解掉上面的两个苯甲酰基,又可以避免F倍羟基取代??

  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 紫外纯度很好,质谱杂质很大 553天前

    最近做一个类核糖内脂的乙酰化,主产物为二乙酰化物,杂质则为三乙酰化,两者差别就是后者多出的乙酰基取代的位置是二乙酰化物上的一个氟,紫外大概在210nm有弱吸收,通过LC-MS分析,纯度在99%以上,但是质谱离子谱图中三乙酰化产物的离子强度相当于二乙酰化产物的30%,而对应的色谱图位置并没有看到紫外吸收峰,请问我的东西到底纯不纯。

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 酯碱性水解如何避免卤元素掉 572天前
    氟变成羟基了,质谱打出来的,爬板也能爬出来,那个结构上的氟连的是高级碳,按取代机理的话似乎只能是SN1,因为之前内脂还没有苯甲酰化的时候用碱处理似乎不会掉氟,但连了苯甲酰基后再用碱处理就会掉了。
  • evilforce
    evilforce  悬赏2丁当求助 573天前

    酯碱性水解如何避免卤元素掉

  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 手性酰氯做成酰胺消旋化了 714天前

    酰氯是一对非对映异构体,其中我要的那个比例在90%以上,然后往做好的酰氯中滴加过量胺或者胺的盐酸盐,三乙胺做缚酸剂兼游离,但得到的产物比例只有60%,其余都是异构体,而且跟踪反应发现我要的那个酰氯与胺的反应速率明显大于异构体,请问有可能是什么原因导致反应部分消旋了。

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 成盐后晶体析不出来了。 733天前
    没呢,液相上产物与异构体比例还高了,就是我那个盐好像很容易吸潮,烘干是不能在常压40度以上的温度烘,会变成类似融化的状态,我刚开始以为可能是因为有水残留,用丙酮带水带了几遍,就是从油状变成泡沫状而已,你的帖子在哪,我看看
  • evilforce
    evilforce  发布了新帖 成盐后晶体析不出来了。 733天前

    我有个产品带氨基,很好溶简单醇和二氯甲烷,浓缩后是油状物质,色谱分析纯度有98%以上,但存在异构体,异构体和产物比例在1:3的样子,为了拿到纯手性晶体,我加D酒石酸进行拆分,乙腈做溶剂,刚成盐的时候,可能不是很好溶于乙腈,65度就有大量晶体析出,晶体过滤后用混合溶剂水跟乙腈提纯,但由于可能被专利数据误导,多加了水,结果晶体析不出来,然后重新悬蒸掉,却发现上步成盐很好结晶的也变成油状物了,重新加乙腈却溶进乙腈了,这是怎么回事?有什么方法可以重新结晶呢。

  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 氯化亚砜氯代磷酸上的羟基没有反应 736天前
    恩,现在就差结晶了,老是结晶不出来是怎么回事,色谱纯度还可以,是异构体的原因么?
  • evilforce
    evilforce  回复了帖子 氯化亚砜氯代磷酸上的羟基没有反应 759天前
    请问您是怎么干燥L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的,感觉固体吸水太强了,我用溶剂带效果不好额

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