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  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 关于线性范围测定 6天前
    看你的问题,似乎是你样品的浓度,远远大于了你仪器接受的标曲响应范围。不知道我这样的理解是否正确。如果是这样的话,我有一个质谱上的方法可以供你参考。把你的标配配制合适你样品测定的范围,然后标曲和样品采取一致的稀释方法,以降低仪器上的响应,你看是否可行?
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 柱效变差,怎么冲洗可以提高? 8天前
    常规的,我们就是①先用高水相(10%甲醇-水或乙腈水)冲一段时间,然后再用高有机相(95%甲醇-水或乙腈-水)再冲一段时间。②将柱子反着装,冲一冲(如果效果好的话,柱子就反着用)③柱子的说明书上应该会有写柱子再生的方法,也可以参考上边的方法试试
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  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 求问血液样品和药品分析能共用一根色谱柱吗? 11天前
    我认为共用的话,没什么问题。(以下观点仅基于我用的是三重四级杆质谱作为检测器)①本来血浆样品和药物分析,分析的就是相同的东西。为了节省时间,我一直都是用的相同柱子,相同流动相和洗脱梯度。(处理血浆样品分析时间过长不希望耗费太多时间在纯溶液分析上,或者是因为基质效应导致血浆和溶液不适用相同的方法而换方法以外)②通常来说,血浆里的药物浓度都是比较相对于纯溶液要低很多。因此我们会通常先分析血浆样品。残留通常不会太大。即使有一些(当然有时间冲干净更好),也不会对纯溶液的分析产生重要的影响。③当然最好的就是,每次分析完都会冲柱子。
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 内标法 11天前
    内标法的话,是化合物的浓度与化合物信号与内标信号的比值呈线性关系。理论上浓度跟进样量没有太大关系,因为无论进样量多少,内标和和药物的浓度比例是固定的,因此响应的比值应该也是一致的,更何况内标还有一个作用就是用来校正进样体积带来的响应误差。只要你的标曲与样品的处理方法是一致的就行。但实际上考虑到进样量不止影响响应,可能还会影响峰型等(不知道你用的什么检测器,如果是质谱的话,进样量一般都不会超过20微升。),最好还是保持一致。其实我不是很理解,你为什么要使用不同的进样量。如果是因为响应问题的话,只能说明你目前的标曲,并不是能很好满足你的样品测定的需求。可以考虑再把标曲的范围往下调整。
  • dxy_21nw7om0
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 用Lc-ms/ms定量分析多西他赛时,只能观察到M+Na峰,观察不到M+H峰怎么办? 11天前
    AB 的API4000上做过,用的就是M+Na峰。把它当内标,还挺好的,也没那么不稳定。如果担心M+Na不稳定的话,我记得我老师之前有和我说过,可以往水相里加入碳酸氢钠?(具体是不是我也不敢肯定)
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 稀释可靠性验证怎么做 11天前
    假如线性范围1-100ng/ml。小倍数的稀释可靠性,通常是用用空白基质(以血浆为例)配制一个高于100ng/ml的质控样品(样品中有机相的比例不超过5%)。然后以稀释10倍为例,就是1/10质控样品+9/10空白血浆的办法进行蛋白沉淀或液液萃取。平行制备6个稀释的质控样品。至少2/3的稀释可靠性样品准确度应在±15%以内。考虑到移液枪的精密度,再大一点的倍数的话,会配一个高浓度的质控样品,然后平行稀释6样本,之后按照正常(不稀释)的血浆预处理方法进行处理了吧。但是确实,生物样品的稀释倍数一般也不会这么大。因为我们的标曲跨度基本都能达到1000~3000倍,基本上10倍,20倍就差不多了,50倍都很少见。
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 HPLC分析求教:是哪一类物质?是单一成分吗? 11天前
    想看是否是单一成分的话,液质也不一定需要对照品,因为液质(我用的三重四级杆)主要是通过离子对(母离子与碎片离子的荷质比)进行定性和定量,专属性会好很多。我遇到有一种情况,同分异构体的时候,还是需要标准品的。其他的话,标准品不是必要条件。至于是什么成分的话,应该就要结合是什么植物,可能的结构,然后也可以做TOF(飞行时间质谱)灵敏度和专属性更高,进行结构鉴定。不过在植物中,有紫外吸收,应该会有不少共轭结构,我还能想到的应该就黄酮类的成分吧。
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  发布了新帖 关于标准曲线线性回归 28天前

    通常我们在做标曲的时候,常以1/X2(最小二乘法)进行回归,得到标准曲线。但是我看到仪器上还有1/x进行回归的,的到的标准曲线方程不同, R2也不同。想知道这两种方法有什么区别?哪种拟合的误差会大?或者说对应用的样品范围有什么要求吗?

  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 液质联用调谐找不到离子峰 42天前
    负离子模式吗?扫描范围是多少?有没有尝试过正离子的扫描?只有一个301m/z(减氢)的母离子峰(加铵,加钠峰有吗?)
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 用DMSO和甲醇做沉淀蛋白溶剂,得到的右佐匹克隆进液质分析后,灵敏度和不用DMSO相比明显下降了很多,请问是什么原因致此? 42天前
    一般质谱分析的时候,都会控制样品DMSO的含量在0.1%以下。因为DMSO会抑制质谱的响应
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 用含/不含结晶水的试剂配溶液,对分析是否存在影响? 61天前
    在配制储备液的时候,就已经把结晶水的分子量考虑进去了,我们实验室以前和现在都有用含结晶水的对照品配制储备液,进样时溶液是澄清均匀的,在分析上无明显差异(MS/MS做检测器)。
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 药代动力学 准确度计算 61天前
    日内准确度就是你用标曲定量出来的实际浓度(通常6样本取平均值)除以你理论的浓度乘以100%。日间的准确度也是一样的计算。
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 液相色谱串联质谱法的标曲制作 61天前
    不一定,生物样品(通常是血浆、全血、组织等)分析的时候,标曲用什么方法配制不是最关键的,但是需要制备不同浓度的质控样品(即已知浓度的模拟样品)。然后用配的标曲去定量这些质控样品,只要测得这些质控样品的准确度在一定范围内,就没问题,可以认为这套标曲能准确定量我的未知样品。只是通常用MS/MS检测器的时候,因为相同浓度的化合物在不同基质(血浆或者溶液)的样品响应不一定一样,所以为了省事,通常我们标曲的做法,也会尽量模拟样品的处理方法
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  发布了新帖 色谱柱残留严重 61天前

    最近在做一个化合物,采用的LC-MS/MS进行检测分析,采用的是梯度的洗脱方法,但是发觉该化合物残留比较严重,进完高浓度的溶液(50%乙腈-水配的),连续进了好几个空白的乙腈-水或甲醇-水,都还是有明显的色谱峰,想问各位还有什么比较好的解决残留的经验和方法,可以参考?

  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 求助分析原因,复方给药,两个成分的药时曲线,怎么解释? 81天前
    血药浓度除了与给药剂量相关以外,还与药物在体内的药代动力行为,组织分布等相关。复方给药,你两个成分的含量相同吗?假如相同,那两个成分的吸收情况呢?所以两个成分的血药浓度不同也没什么奇怪的。你第一个点,应该不是0点(也就是给药前)的吧,如果是给药前的血浆就测到这么高的值,就很奇怪了。但是如果给药前的值,低于定量下限,24小时点血药浓度高,没降下来也是可以理解的(也许就是这样成分的半衰期长,消除慢)
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 求助!求助!将本品置于白色背景下,以**方式去除薄膜衣,观察片芯为**。按这种性状操作,这种描述是在哪本书中有具体说明? 83天前
    我的意思是,你原来性状不是这么写的吗?将本品置于白色背景下,以**方式去除薄膜衣,观察片芯为**。能不能把性状的内容直接改成,观察片芯为**。然后将本品置于白色背景下,以**方式去除薄膜衣,就放到方法描述中去?
  • dxy_21nw7om0
  • dxy_21nw7om0
    dxy_21nw7om0  回复了帖子 离心机、超纯水机、超声仪,大家都用哪些牌子的啊? 84天前
    离心机: eppendorf;纯水机millpore;超声仪:昆山市超声仪有限公司

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