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【求助】求注射级吐温-80和海藻糖

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  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 有关物质杂质分离度问题 1小时前
    我觉得多数标准中要求的其实是要满足基线分离,然后用分离度作为基线分离的评价指标。 但是分离度高和达到基线分离是不同的,大多数时候分离度达到1.5基本也就实现了基线分离。但是,分离度的大小跟峰型,以及两峰大小的差异都是有关系的,有些时候,分离度超过2也未必就能达到基线分离
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 截止波长与HPLC基线下飘有什么关系? 1小时前
    等度还是梯度?梯度的基线波动比较正常。 不过从图上看,压力只是缓缓降了一点点,应该是等度分析。所以有可能系统还没有平衡好,也有可能是环境温度的变化造成。多进几针样品看看再说。 你这个检测波长254nm,远高于常规色谱溶剂的截止波长,所以一般的流动相不会对基线造成这么大的波动。
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 溶出曲线某时间点累计溶出低于前一时间点,后面恢复正常?? 36天前
    不太可能是药品的原因。 最有可能的是取样系统的原因,可以咨询一下仪器厂家。
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 制剂样品离心后不滤过也可以进液相系统吗??? 67天前
    在2013-2015年里,用同一台岛津LC-20A的仪器做检测,样品都是直接4000rpm离心10min的,含量,有关物质和溶出度的都有,前后进样得有一两万次了吧,仪器也没出现过什么问题,柱子可能损耗快一点吧。反正仪器到现在性能还是很好。当然,现在样品都是过滤了,毕竟比离心方便多了。
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 关于做液相困扰我好久的几个问题! 74天前
    压力低,保留时间往后移,很有可能是哪个接头没有拧紧,有轻微的漏液
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 关于做液相困扰我好久的几个问题! 78天前
    1.冲柱子和平衡的过程没有什么问题,不过用乙腈冲柱子比较少用,换成甲醇比较好。再一个,用四元泵的话,不管是冲柱子还是测样品,最好提前把流动相混合好,抽滤脱气后再用,不然流动相中很容易有气泡,会导致压力波动。2.高水相下柱压不稳,可以用10%甲醇冲冲看,注意压力不要超限。如果压力还是有波动,需要好好检查一下系统是否有气泡,管路有没有漏液或者堵塞。另外,室温和柱温箱温度都会影响系统压力,需要关注。3.保留时间的变化可能跟压力变化有关,比如系统漏液了,或者有气泡了等等。检查一下压力与之前有没有差异,如果压力一样,保留时间还是有变化,那就可能跟流动相有关。4.如果样品里面杂质很多,有比较强的保留组分在的话,最好走梯度,避免这些杂质成分对后面的检测过程产生干扰。柱子脏了或者损坏了,一般来说确实可能会造
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 关于做液相困扰我好久的几个问题! 80天前
    仪器是哪个型号的?流动相是两个泵走,还是混起来单泵走的?
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 含量需要做破坏实验吗? 93天前
    方法一样,浓度不同就没必要做了,一般有关物质浓度肯定会比含量的浓度高,在有关物质条件下做出来的破坏性试验结果更有说服力,因为灵敏度更好,所以再做含量的破坏就画蛇添足了
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 关于《中国药典》含量和有关物质中色谱条件问题 93天前
    系统适用性已经规定保留时间的话,就要调整流速,使保留时间符合要求
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 含量需要做破坏实验吗? 93天前
    也做的。不然怎么知道杂质在哪里出峰?主峰和杂质能不能分开?不过很多含量的方法和有关物质的条件是一样的,有关物质做了,含量就不再做了
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 求助关于液相正常条件不出峰,而在冲柱子的时候出峰的问题 94天前
    检查下流速对不对,流动相有没有配错,再看看压力是否正常,有没有漏液。还有如果岛津20A的仪器,单泵走纯乙腈的话,单向阀也比较容易出问题,导致不出液
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 气相色谱仪点不着火,怎么办? 94天前
    检查气路有没有问题,如果气路正常,可以手动点火,还是不行的话,可能要清洗喷嘴了
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 做分析的大家都怎么测混合均匀度? 94天前
    您没有权限阅读该帖子
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 液相多了两个杂质峰 99天前
    基线平衡好了没?空白溶剂有没有?重复进样有没有?重新配置样品呢?逐一排除一下才能确定原因
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 基因毒性杂质控制的必要性? 99天前
    不单单是基因毒性杂质,现在对有关物质控制太严格了。其实从安全性的角度来说,在注射剂中进行必要的控制还是能理解的,口服制剂和外用制剂真是没必要。且不说地沟油路边摊了,就是自己家里炒菜,高温一爆炒,产生乱七八糟的东西多了去了,我不相信里面的有害成分比一片药里面的杂质要少。要说这个没有数据支持,那腌制品里的亚硝酸盐呢?该吃还是要吃啊。不知道哪里能查到因杂质而引起的药物不良反应的数据,如果真的是有数据证明口服制剂中杂质对药物安全性的影响很大,那么严格控制也是理所应当。
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 氨基柱空白峰很大 99天前
    关注一下系统压力是否有波动
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 溶出过程中改变介质pH值?有人这么做过吗 99天前
    自己做研发的时候,溶出方法是可以根据需要自己开发的。只要你觉得对你的处方工艺有区分力,或者能达到自己的目的就可以,不用太担心是否合理。药典上的指导原则是普适性的,大方向是对的,但是具体到某一个品种的话,还是需要用实验结果和数据来说话,指导原则不是唯一的、必须达到的标准。
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 第一次做含量测定,样品峰分不开,条件有点苛刻,流动相是盐下面是图!求大神给点建议 99天前
    你混标不是分得很好吗?样品里面没分开,我觉如果系统平衡得好的话,主要还是样品本身的原因,可能是有杂峰的干扰,需要从样品的制备方面想办法解决。
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 溶出过程中改变介质pH值?有人这么做过吗 99天前
    中国药典里面就有这样的做法。2015版《中国药典》四部通则0931里面肠溶制剂方法1就是采用先用酸性介质溶出,然后直接加碱性缓冲盐,使pH到6.8。不过在标准中,酸性介质溶出2小时后,再换成6.8的。你这个完全可以根据自己的需要来确定溶出方法,只要能解释的通,实验设计合理就好了
  • Wondum
    Wondum  回复了帖子 体内药物分析 100天前
    初步建立你这种限度浓度的含量测定方法,主要关注线性、回收率和灵敏度,这三个指标符合要求的话,用来检测样品一般不会有什么问题。

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