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  • 还没睡醒
    还没睡醒  发布了新帖 衍生化产物的线性怎么做? 3天前

    如题:先做在做甲醛方法学验证,通过甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成腙,然后检测溶液中的腙来确定甲醛的量。请问这样衍生化后测定线性应该怎么做?我设计了3种方案,但是不知道那种更合理、哪种不合理及不合理的原因:1.直接做一个大浓度的衍生化反应,再稀释成各线性溶液;2.各线性浓度分别衍生,做线性;3.直接用买来的腙对照品做线性。请各位战友帮忙分析一下,多谢!~

  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 关于仪器校验的问题,求帮忙!~ 10天前
    嗯,现在都不收钱了,温度计,天平啥的
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 关于溶出介质 109天前
    感觉好像是pH计没调好啊!~校正了吗?校正液过没过期?
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 关于HPLC含量测定梯度洗脱的问题 138天前
    从8min到35min内A相缓缓从19%变到50%
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 shitou0307这周就发这一个主题贴了 149天前
    已投
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 滴定中空白实验 149天前
    如果药典规定了,那就一定要做;如果没规定,做不做看楼主自己心情。就好像在药厂做实验一样,你见那家药厂做液相的时候还进辅料空白或者溶剂空白的,都没有啊。人家就说你方法学都做过了肯定是没问题,不影响的,所以不仅没问题啊,如果有影响,你干嘛不在质量标准中写出来?因为各国药典中都没有在样品溶液中写到过溶剂空白,写了的就一定要配制。道理是一样的,所以,楼主这种情况,是可以不滴空白的。
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 0.4%冰乙酸水溶液怎么配 158天前
    多看药典,四部凡例中有写。
  • 还没睡醒
    还没睡醒  的帖子被加了1分 162天前

    回复:求助关于有关物质方法验证

    1、确认你的方法是不是有可靠来源(如:各国药典标准);2、如果是有可靠来源,那么你用的色谱条件与质量标准要求的是否一致(如标准中指定了色谱柱,而你们没有使用);3、如果完全一致的话,是不是一起没校验,波长不准了,有偏差,导致杂质吸收变小?4、如果都不是,那就自己开发一个方法或者优...
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 神药完了!38个大品种停用 165天前
    首先请允许我愤青:只声讨赚钱的企业吗?为什么不骂CFDA。谁允许所谓“神药”上市的销售的,非经允许有卖的这么火,全国人民都知道,CFDA不知道吗?“曹清华”、“莎普爱思”好与不好,请上数据说话。不要只声讨这些企业,敢不敢发文声讨CFDA,他们才是真正的管理、掌控者,他们不允许,谁敢卖。所以不要老说谁谁谁请放过谁,能不能说一次某某某,请做好你该做的事,不要让谁收坑骗。
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 国产稳定性试验箱 169天前
    我们用的是重庆永生的,还不错!~
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 求助关于有关物质方法验证 169天前
    1、确认你的方法是不是有可靠来源(如:各国药典标准);2、如果是有可靠来源,那么你用的色谱条件与质量标准要求的是否一致(如标准中指定了色谱柱,而你们没有使用);3、如果完全一致的话,是不是一起没校验,波长不准了,有偏差,导致杂质吸收变小?4、如果都不是,那就自己开发一个方法或者优化一下这个方法,让它满足要求。5、不要用定量限浓度做试验,因为已经超过限度了,做出来没有意义。
  • 还没睡醒
    还没睡醒  发布了新帖 溶液配制问题 169天前

    EP9.0质量标准中出现了 dilute sodium hydroxide solution R  ,请问这个是稀氢氧化钠的意思吗?如果是,请问怎么配制?如果不是,怎么翻译?还有就是EP试液配制方法能上传一份,学习一下吗?多谢

  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 Jason: 硬盘总坏,坏人总造谣 176天前
    只想说人民对政府的信任度还剩下多少?造成这么不信任的原因又是什么?是不是有点像医患关系?这个时候“有关部门”不该出来做点什么吗?是非对错黑白,自有清明之时。望早致!~
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 样品溶液控温8℃,是否可以临用现配,标准中应该怎么写? 178天前
    1.如果我所有样品均为临用现配或者均在8℃下进样,RSD%应该都可以满足要求。我是这样理解的,控制溶液温度可能有一个目的是为了减慢样品溶液的降解,而临用现配也可以达到使样品溶液降解前进行检测,应该是一样的。就像RSD一样,全部都用临用现配或者8℃进样,检测RSD%必然是一致的。2.如果是这样的话,真的很难控制或者做到,因为进样品溶液前,一般都会进溶剂空白或者辅料空白,那样就要计算好自己配置样品溶液要用多少时间可以样品配制好,同时还要观察前一针什么时候结束,我感觉药典里规定了不应该时让分析人员这样做实验。3.如果验证了临用现配和8℃进样测得结果一致的情况下,两个不同概念可以同时出现在同一份质量标准中吗?那如果只验证了8℃的,未验证临用现配的情况呢?请问有没有哪国药典中那个药品的质量标准中写到过
  • 还没睡醒
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 线性范围中Y轴截距的问题 201天前
    你这个样品饱和溶解度是多少,在这个介质中。你确定能完全溶解么,在后两个浓度的时候。能不能发一下饱和溶解度曲线
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 关于药物可能被流动相析出的问题 201天前
    1.感觉楼主思路和我对不上,合成的说没有就没有,还要你分析做什么?2.有析出会使主峰后面有杂峰么?吸出后样品是固体会堵色谱柱我知道,还会保留真不知道。
  • 还没睡醒
    还没睡醒  回复了帖子 线性范围中Y轴截距的问题 205天前
    看了楼主的数据又简单计算了一遍,发现楼主50%、80%、100%响应因子一致,而120%、150%与前3个不一致由此推测:1、楼主配制溶液的时候操作有误差导致;                  2、大浓度样品为完全溶解(或有析出);楼主计算线性的时候,应该注意是3要素,你只注意了2要素,第三点时响应因子RSD%≤2.0%;所以:这线性不符合要求。
  • 还没睡醒
    还没睡醒  发布了新帖 求解惑!~ 248天前

    1.如果标准中只规定样品溶液要控制8℃的话,是不是样品只能在降低到8℃的时候才能进样?不可以临用新制的么?

  • 还没睡醒

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