登录| 注册

丁香客

选择模板

更多 发表的帖子

2724

浏览

【求助】国外原研未上市制剂的研发思路

回帖:22    收藏:6    投票:3

2108

浏览

冻干产品破真空后每瓶压力差异很大

回帖:9    收藏:3    投票:1

790

浏览

【求助】关于Caco-2细胞培养所需要的材料和试剂

回帖:1    收藏:0    投票:0

更多 最新动态

  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 瑞德西韦临床传闻 14天前
    一个是冻干粉,安慰剂用空白冻干粉吗?否则外观上应该有差异呀,不知道原料有没有颜色,哈哈哈,看一个帖子说安慰剂是注射用水
  • 菜鸟要发奋
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 38天前
    冻结成冰块,测定ph还是要化掉把?也就是冻融前后的ph?
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 注射液灌装时通常需要多灌一部分,处方中需要体现吗? 58天前
    p.2中,批记录中,p.3生产工艺中体现
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 注射液灌装时通常需要多灌一部分,处方中需要体现吗? 59天前
    1结合原研,抽提实验2处方不体现
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 相容性研究投票了。 59天前
    1和3,如果说明书中没有特殊要求,选取市面上常用的材质和厂家研究一种即可,多个厂家多种材质工作量不是一般的大
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 60天前
    空白辅料也有,但是和含药的形态不太一样,实验室环境目前做不出来可见异物好的样品,应该不是亚微粒,是灯检可见的
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 64天前
    测定了xrd都是无定形,不过也有可能转晶的是极少量,图谱上看不出来,因为可见异物是很少的微粒群。不知道有没有更先进的方法可以测定?
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 66天前
    很奇怪的现象,有雪花这个样品是4小时降温到-35℃的,维持了4小时,竟然没冻实;之前样品都是全速降温或者阶段降温,降温时间短,但是维持时间一样,没有出现过雪花状
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 66天前
    冻干后ph大约比冻干前高0.1
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 66天前
    都是洗过的,实验室环境,尽可能的控制,清洗用的水都是用0.22μm的滤芯过滤的
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  的帖子被加了1分 66天前

    冻干制剂可见异物不合格

    现在一冻干产品处方:API 100mg/ml,甘露醇50mg/ml,需要加入大量的氢氧化钠使原料成盐溶解,冻干体积2ml,测定共晶点大约—18-19℃,塌陷温度-23℃本品过滤前有浊度,过滤后澄清,无微粒群,冻干后又出现浊度。原研制剂也有浊度。早期预冻工艺:全速降温至-35℃,维...
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 【求助】国外原研未上市制剂的研发思路 67天前
    目前公司陆续开展起来了创新药,现在再看您的回复,感受颇深,只是当时还没有领悟到
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 67天前
    我们尝试过以下几个试验:1)将不同冻结方式的样品在预冻结束后取出,不进行后续的干燥,将其放置溶化,发现样品澄清度和可见异物很好,基本和冻结之前一致,是否可以排除因为溶解度的原因析出呢?或者排除预冻的影响呢?2)原料单独进行成盐,冻干,有和制剂类似的可见微粒群;氢氧化钠溶解后过滤,单独进行冻干,有浊度和微粒群,但是和制剂的不太一样,我们氢氧化钠用的是湖南尔康的药用级别的;甘露醇单独进行冻干,基本上没有可见的微粒群;3)内包材与API的相容性长期条件的确影响制剂的澄清度,目前我们通过排查,选择了一种相对好点的胶塞,但是冻干结束即有微粒群,我们目前还没有在包材上继续找原因,准备下一步试试其他厂家的瓶子和胶塞。理解不对的地方还望多多指教
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干制剂可见异物不合格 67天前
    您是怀疑瓶子脱片?这个药液中间体大约7-8,偏中性的,不过我试下,上面几种工艺调整,基本没看出来改善
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  发布了新帖 冻干制剂可见异物不合格 68天前

    现在一冻干产品处方:API 100mg/ml,甘露醇50mg/ml,需要加入大量的氢氧化钠使原料成盐溶解,冻干体积2ml,测定共晶点大约—18-19℃,塌陷温度-23℃本品过滤前有浊度,过滤后澄清,无微粒群,冻干后又出现浊度。原研制剂也有浊度。早期预冻工艺:全速降温至-35℃,维持4小时,后4小时升温至-10℃,维持16-20小时,2小时升温至30℃,维持20小时,后极限真空。样品0天各项指标合格,长期放置后出现不溶性微粒群。另一批产品,降温阶段将时间延长,即120min降温至-35℃,后续工艺一致,冻干结束样品即出现不溶性微粒群。目前尝试排查原因试验1:尝试了退火,全速降温至-35℃,维持2小时后全速升温至-10℃,维持2小时,在全速降温至-35℃,维持4小时,后续工艺不变,未发现改善。实

  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  发布了新帖 注射剂含量测定----紫外? 398天前

    求助一个有点低级的问题:注射液的含量测定为什么不像溶出那样紫外检测呢?紫外测定相对要简单便捷多了,为什么还要上高效液相呢?最近因为某种原因,注射液的含量测定安排不上,我们就想着用紫外检测尝试下,但是发现辅料对原料的紫外吸收有干扰,本制剂是一环糊精包合的注射剂。做过以下尝试:1、采用含有50%乙腈的溶剂,配制对照及制剂样品,在50%的乙腈中,供试品在稀释到测定浓度时,辅料的吸收可以忽略(0.001左右),但是测得的制剂样品含量高达120%左右(含量理论值100%)2、尝试用纯乙腈将环糊精沉淀析出,但是可能析出的同时,被包合的原料也一同析出,因此提取率不高,测定结果只有50%~60%。

  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干产品的破真空问题 580天前
    嗯嗯,跟车间工艺员沟通后了解,冻干机压力感受器有两种模式,一种是感受真空的,一种是感受压力的,两种模式的灵敏度可能不太一样
  • 菜鸟要发奋
  • 菜鸟要发奋
    菜鸟要发奋  回复了帖子 冻干产品破真空后每瓶压力差异很大 589天前
    1、我见过的有氮气,氩气,洁净空气,真空压塞的,选择依据:原研以及自身产品的稳定性需要2、我们是仿制药,所以主要参考原研,当然,我觉得还是要考察自身产品的稳定性3、可以用顶空残氧仪测定,也可以用注射器粗略的估计下产品的真空状况

关于我们|联系我们|版权声明|资格证书|丁香志|加盟丁香园|友情链接 丁香园旗下网站: 丁香园|丁香通| 人才|会议|药学|博客