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  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  回复了帖子 小试第三批因冻干机问题导致冻干工艺有变要重做吗? 52天前
    搞清楚冻干工艺设计的依据是什么?冻干工艺方面,影响产品质量最大的应该是预冻和最终产品的含水量。升华过程只要不发生塌陷,并且含水量达标,产品质量一般是不会受到影响的。这些在研发时都应该可以验证的,并且可以给大生产时做数据支持......
  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”:产品成本及工艺放大(四) 74天前

    升华是一个抽象的过程,在做工艺开发的时候,会有那些数据表征作为我们的开发依据?下面和大家分享我们升华工艺曲线开发过程中,所应用到的一下表征数据和方法。 升华动力      很多客户都以为冻干机升华动力是靠真空泵抽出去的。这是一个极大的误解。升华的动力来源:产品与冷阱间的温差形成的保护蒸气压来驱动水蒸气干燥的。密闭系统的饱和蒸汽压由 低处的温度所决定。 ▲冻干机中一些典型的饱和蒸汽压 假设在干燥过程中,冻干箱的产品温度在-40℃,冷阱的制冷表面温度也在-40℃,这时二个容器内的饱和蒸汽压相等,都是0.12毫巴,如果打开主阀,则从冻干箱跑到冷阱的水汽与从冷阱跑到冻干箱的水汽相等,即处于平衡状态。如果冷阱的温度降低到-60℃,则冷阱内的饱和蒸汽压降为0.011毫巴

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”:产品成本及工艺放大(四) 74天前

           升华是一个抽象的过程,在做工艺开发的时候,会有那些数据表征作为我们的开发依据?下面和大家分享我们升华工艺曲线开发过程中,所应用到的一下表征数据和方法。 升华动力      很多客户都以为冻干机升华动力是靠真空泵抽出去的。这是一个极大的误解。升华的动力来源:产品与冷阱间的温差形成的保护蒸气压来驱动水蒸气干燥的。密闭系统的饱和蒸汽压由 低处的温度所决定。 ▲冻干机中一些典型的饱和蒸汽压 假设在干燥过程中,冻干箱的产品温度在-40℃,冷阱的制冷表面温度也在-40℃,这时二个容器内的饱和蒸汽压相等,都是0.12毫巴,如果打开主阀,则从冻干箱跑到冷阱的水汽与从冷阱跑到冻干箱的水汽相等,即处于平衡状态。如果冷阱的温度

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”:产品成本及工艺放大(三) 74天前

    板层温度均匀性验证(一) 板层温度均匀性验证(二) 这是两个厂家的同型号产品的验证报告。单从曲线性能我们就知道,同一个制品在这两台设备上放大,工艺曲线肯定就不一样的。 我们从验证曲线我们可以看到,板层的降温速度、升温速度、多长时间能达到平衡、最高点偏差温度。 热传递过程,与温差成正比(热传递过程可以在网上查查,这里就不再列一堆公式出来赘述),即板层上每个点的温度是有差异的,传给产品的能量就肯定不一致,因此选择平衡温度决定了产品的质量。        板层温度均匀性验证报告是工艺放大重要依据。我们做实验的时可以通过品温探头验证包材传递到制品时的温差和平衡时间,此过程热传递的能量基本是固定的,制品与板温温差变小,传递能量逐渐变小,那么制品温度接近板层温

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”:产品成本及工艺放大(二) 74天前

          产品在升华过程中,升华面的界面压力、热传递随着水线下降热传递效率也在变化、冷阱捕冰后随着厚度增加捕冰效率也会下降......每一个数据都在变化,整个过程很抽象。在实际应用中也没有很好的验证方法,虽然有很多文献中有介绍一些理论推算、公式定律,但实际应用中意义并不大。理论推算的方法都是基于一个理想化的稳定状态,而我们实际生产中除了冻干机自身的性能,效率各不相同外,不同物料、不同浓度在预冻和升华过程中又各不相同,即使同一物料,同一浓度,在预冻升华的不同阶段表现出来的相关数据也各不相同,所以要想得到最佳的升华效率,公式和定律就需要重新推算,所以希望用公式定理来推算出一条高效的冻干工艺曲线是不现实的。除了基本理论的指导,我们必须要通过分析冻干过程中可

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”:产品成本及工艺放大(一) 74天前

    冻干中两大核心工艺:预冻和升华,前面我们讲述了预冻决定了产品质量好坏;而升华,直接关系到产品的冻干生产成本,而且他是冻干制品从实验室走向放大生产最大的技术障碍。      升华是冻干工艺过程最抽象的部分,产品的预冻工艺,很多条件是可以验证的,或者有间接验证的方法。而升华效率是没有固定方法来验证,升华不单和产品有关,与设备的关系也非常大,再加上产品的包材与热传递系数,叠加因素导致了更加复杂的关系,而且对于冻干机来说,稍微变动,可能就会导致升华效率不一致。所以很多客户反馈,换了一台冻干机,产品就做不出来了(升华的效率和速率变了)。还有很多客户产业化,买了一台“性能”好的设备,反而冻不出来了……冻干机是很特殊特殊的设备,很多“性能”只是指的某部分功能而已,对于冻干的有

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|制品预冻:冻干产品质量及效率的关键(三) 74天前

          通过上两篇介绍了冻干产品预冻是决定产品质量和成本核心关键因素。回顾一下减少溶质效应和机械效应对制品的影响的几个原则: 选择热传递效率高的包材平衡溶液内部的温差快速穿透共晶区间 同时也介绍退火对产品质量和效率都有较大提升。  这章分享我们是如何高效开发冻干工艺。        冻干工艺开发第一步是辅料的筛选,我们知道可用作冻干的辅料有上万中,我们会根据产品的特性,选用不同功效的赋型剂和保护剂,并且同一种保护剂不同浓度间对产品又有不一样的影响。因此在做冻干工艺开发时,肯定需要做大量的盲筛工作。如果每次在盲筛都要去测定基础参数,那么我们的研发成本将无法控制。如果没有参数,只能低效的去冻干盲筛,那么时间效率

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|制品预冻:冻干产品质量及效率的关键(二) 74天前

           预冻是决定产品成型以及稳定性的关键,结晶过程和晶体形态,直接影响到冻干制品的活性和质量。很多产品在冻干出来的时候很漂亮、测试数据很好,但稍微放置,就出现失活、脱落、掉粉等问题。导致这些现象的因素很多,例如含水量、辅料配方,但这些问题很容易通过工艺实验来去验证解决。       而造成上述现象还有一个更关键的因素:预冻,也是最难的解决的问题,是造成很多冻干项目失败的重要因素。其他的工艺因素,我们逐一和大家探讨如何排除其他的工艺因素,这章我们主要探讨预冻产生的问题和解决方案。 预冻可能造成的问题 ①产品脱落断裂,掉粉 ②产品放置一段时间后功效下降 ③产品特性,容易在表面形成玻璃态,内部出现了塌陷现

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|制品预冻:冻干产品质量及效率的关键(一) 74天前

    冷冻对制品的影响:基本机理  同一物质在不同温度不同工艺下结晶不同,不同的晶形和结晶过程会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起的。 1.机械效应        机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的,特别是对有细胞膜这样的生命体影响较大,一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞的死亡,冰晶小,细胞膜的损伤小。冰晶的大小也影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度和产品质量。大的冰晶利于升华,小的冰晶不利于升华;大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快;冰晶越小干燥后越能反映产品的原来结构。        冷冻过程中冰晶的数量和大小受成核速率和晶体生长速率的影响。在0℃时晶

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    吴小峰简逸生物  发布了新帖 冻干基础篇|冻干技术最底层原理:物质的相变 74天前

         物质的相变       冻干最底层的原理是基于物态的变化也称相变。通常物质有三种形态:固态、液态、气态,这三种形态在相互变化时会吸热或者放热,我们说冻干一般都是冻干水分,所以下面我们都是以水为例。先说下冻干的过程:第一步将液态制品预冻,就是液态到固态的转化,每克水需要放热80卡,也就是要给它80卡的冷量,第二步,把固态制品中的水分升华成气态,每克需要吸热670卡,第三部就是把升华出来的水分捕获。        冻干就是依据上述的底层原理开发出来的。冻干产品除了本身的冻干基础数据及特性外,冻干机的能耗相对大,而且各个阶段对能量的需求差异特别大,合理配置冻干机对产

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 分享冻干基础篇/冻干机原理及历史/冻干机的效率由哪些因素决定 187天前

    冻干机的原理及历史      冻干,即冷冻真空干燥,把含水物质,预冻成固态,在相应真空的状态下,使水分从固态直接升华成水蒸汽的方式进行干燥,它非常广泛的应用在生物活性物质、医药、科研、保健品、化妆品等领域。国外冻干发展历史/教你做几百块的冻干机       20 世纪初,1909 年,外国科学家将浓硫酸作为吸水剂和预冻好的生物材料放置在玻璃干燥器内,干燥器连接真空泵抽真空,然后外界加温(灯照,晒太阳、墩温水等等),成功地冻干了抗血清,狂犬病毒和其他生物材料。这就是冻干机的原型。现在知道怎么做几百块钱的冻干机了吧?对冻干感兴趣又没有冻干机的朋友可以某宝BIY一台简易冻干机玩一下了。1939~1945 年的第二次世界

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 共晶点 225天前

    冻干工艺研发的关键要素:共晶点可以说冻干工艺研发,都是围绕着共晶点进行的。1生物制品活性的关键      冻干工艺最为核心的部分,就是保护制品的活性,而结晶过程,直接影响到制品的有效成分。2冻干周期影响     不同的结晶状态,内部的水分升华通道不一样,升华效率会有极大的影响。3产品质量     共晶区间控制恰当,晶体结构均匀,产品稳定性就会提高。4影响产业化成本     共晶点偏高的产品,不论从冻干机成本,还是工艺成本都可以大幅降低,我们知道市面上的冻干机有好几个等级,冷阱从-20℃到﹣80℃的都有,共晶点越低,我们需要购置的冻干机冷阱温度就需要越低,成本就越高。超低温工

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    吴小峰简逸生物  发布了新帖 质量源于设计(五)——产品包装形式与冻干工艺开发 225天前

            一个冻干制品质量的好坏,很大因素取决于其穿透共晶区间的过程。之前我们有阐述过,溶液结晶过程的变化的浓度差以及内部应力,是直接影响产品质量。很多研发人员对快冻只是表面的快速降温,但是在选定包材或冻干形式时热传递的条件就已经被限制了。产品冻干的质量,是整体穿透共晶区间的均一度以及时间决定的,并不是表面的降温速度。      产品在穿透共晶点所需要的瞬时冷量极大,液固转换,体积瞬时增大同时释放出较大的热量,冻干设备通过板层传递给包材再传递给产品。       我们知道热传递的方式有三种形式:接触、辐射、对流,我们可以增加或者改变条件让热传递效率更加高,但包材的热传

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    吴小峰简逸生物  发布了新帖 质量源于设计(四)——冻干周期因素之冷阱性能 225天前

    冻干过程升华的动力是什么?         很多使用者误认为是真空,冻干系统中,冷阱才是使得水蒸气从产品出来的“泵”。冷阱的温度就是升华的动力。我们要缩短周期,就需要一个合适的“泵”,这个泵的选择就和产品有着很直接的关系。动力“泵”:冷阱等级      行业有人把冷井分成三挡,-20℃~-45℃、-55℃~-75℃、-80℃以下,这三者几乎就决定了冻干机的价格,和运维成本。第一档一般的制冷系统都可以达得到,使用成本较低,故障也较少,这类制冷系统生活中就会很多。第二档的,实现方式就需要工业化和专业知识了,常规两种方案,双级压缩、复叠系统、自覆叠系统,前面两种低温系统也常用到,自覆叠如果你不是制冷专业的,尽

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 质量源于设计(三)——产品含水量控制 361天前

       含水量是冻干产品最为重要的指标,对产品的保质期和稳定性都起着关键性的影响。目前很多用户用延长干燥时间的过渡冻干来保证含水量,这对于成本和效率都是严重的浪费。很多产品由于装量很少,无法测产品含水量,而且抽检的含水量也无法代表一批内部所有产品的含水量都达标。那么我们如何来控制冻干产品含水量?压升测试     压升测试是控制含水量最有效和最经济的方法。     如果含水量对产品影响很大,那在选购冻干机的时候就必须选择有压升测试条件的冻干机。    测压升实验的基本条件是冻干箱和冷阱必须有关断阀。关断阀的存在,除了对整个设备成本的大幅增加外,对水蒸气的流动就会形成阻力,从而降低升华效率。因此在做

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 质量源于设计(三)——冻干产品含水量控制 361天前

       含水量是冻干产品最为重要的指标,对产品的保质期和稳定性都起着关键性的影响。目前很多用户用延长干燥时间的过渡冻干来保证含水量,这对于成本和效率都是严重的浪费。很多产品由于装量很少,无法测产品含水量,而且抽检的含水量也无法代表一批内部所有产品的含水量都达标。那么我们如何来控制冻干产品含水量?压升测试     压升测试是控制含水量最有效和最经济的方法。     如果含水量对产品影响很大,那在选购冻干机的时候就必须选择有压升测试条件的冻干机。    测压升实验的基本条件是冻干箱和冷阱必须有关断阀。关断阀的存在,除了对整个设备成本的大幅增加外,对水蒸气的流动就会形成阻力,从而降低升华效率。因此在做

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 黑科技:简逸共晶区间测试仪 384天前

    黑科技:简逸共晶区间测试仪    不需要冻干机就能测试出溶液的共晶区间的核心数据,加入溶液,直接放入低温冰箱里面,拿出来常温复融后,到电脑读取其数据即可得到溶液的核心数据。当然你可以放在冻干机里面去用。像试剂种类很多,我们需要筛选很多种辅料,就可以多几个设备,同时做很多种辅料数据的测试。少量溶液,开口可加2ml标准西林瓶的胶塞,杜绝外界污染整个装置直接放入低温冰箱即可测得单接口航空插座,读取数据及充电探头拆卸清洗,无交叉污染同一平面温度及电导率,并且采用高频电源,减少探头对溶液造成的数据误差。6电脑直接读取共晶区间数据。     购买意向+关注我们公众号的用户,购买意向数量达到30台,我们将以5999元的价格给到大家(我们实验室使用的5套,开

  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  回复了帖子 【分享】简单步骤,解决冻干试剂吸潮问题 392天前
    低于3%成本增加和得到的经济比是不划算的,低于当然好,但是没必要,做过实验对比,对稳定的增加和成本的付出代价不匹配
  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  回复了帖子 【分享】简单步骤,解决冻干试剂吸潮问题 395天前
    那是西林瓶冻干,在冻干技术应用里面西林瓶只是一小块……
  • 吴小峰简逸生物
    吴小峰简逸生物  发布了新帖 【分享】简单步骤,解决冻干试剂吸潮问题 398天前

    吴小峰简逸生物▲出箱后压盖操作  在冻干制品中所含的水量越低,其稳定性就越高,但含水量高低,也直接影响着冻干成本。后面有机会再单独和大家在探讨含水量与成本的关系。冻干产品一般含水量在5%~3%之内,极低的含水量加上冻干制品海绵状的结构特性,特别容易吸潮。我们在完成冻干出箱时通常都会遇到吸潮现象,吸潮后对产品稳定性和保质期都有非常大的影响。我们来分析一下大家通常会想到的一些方案:1环境控制通过调节环境湿度来解决这个问题,效果并不好,而且也不经济。当湿度低于30%时操作人员是非常不适应,而且人员本身也是一个湿度原。22、加隔离器操作不方便,需要配套一定的自动化或半自动化的设备,并且需要按产品工艺去定制,成本较高。不需增加成本的小技巧:  提高制品温度,降低

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